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离子液体在溶解釜中的合成实验

更新时间:2011-12-27      点击次数:3115
  前几天就接到通知,周五我们就可以去马坡合成离子液体。这次合成的离子液体量比较大,有两百多公斤。我想的是,我在实验室也进行试验过几次,也合成过四五公斤。这次去基地合成离子液体,不过就是扩大化试验,应该不会有什么困难。
  
  然而,真正中试合成下来,现场进度却总是跟不上计划,问题一直出现。zui开始是500升大斧升温溶解[EMIM]Cl时,温度上升很慢,且在预计的温度下迟迟不能*溶解。这种情况下,我们提高了温度,直到*溶解为止。放料完溶解好的[EMIM]Cl后,溶解另一成份时,溶解釜溶解了很长时间,温度却几乎未上升,zui后用手摸溶解釜,才发现管壁是凉的,加热不起作用。在这种情况下,就要赶紧停止加热,进行排查,看哪里出问题了?zui担心的是电机坏了,而现在电工又不在基地,那样结果就会很糟糕。我们一步一步进行排查,拆开管线,看看各处是否油路堵塞,打开油罐下口,并没有油往下流,难道是没有油了,电机空转干烧?既然没有油,我们找来了压缩空气,对冲油罐下口,一冲,油从上面直喷出来,吓我们一跳,赶紧停止气冲,看来也不是*没有油,确实有一点堵塞。我们在此接好拆开的管路,添加了一些油,重新开始加热,温度慢慢往预计值步进,还好不是电机坏了!
  
  这样等第二成份加热溶解后,已经到了晚上10点多了。合成实验才真正开始,我们开始一小盆一小盆往灌添加*成份。在实验室合成时,我们是一滴一滴加入的。这么大的溶解釜,一小盆也就和小瓶一两滴一样。真正反应的时间非常快,一加入就有不少晶体析出,也即有盐生成。反应结束,再进行放料,这样我们一直忙到晚上11点30,然后高工开车,我们从基地返回院里已经是12点40多了。
  
  第二天,我们8点半开始院里乘车,还是那批人,王工、朱博士、李老师、毕师傅、金师傅、司机高工,小张,我一起继续去基地,把昨天的合成料进行过滤,把晶体盐分离出来,剩下的液体才是我们想要的成份。原本想是过滤一样会是很简单的,初想应该是上午很快就能返回来,结果是一样问题不少,zui后结束时我们回到院里,已经是晚上6点多了……
  
  这次只是中试,还不是工厂大规模化生产,试想,要是工业化大生产,其规模又是成十倍或是百倍的扩大,那可不是简单的“扩大”两个字,问题也肯定会有不少的!
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